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氣相色譜安裝調試注意事項及方法

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氣相色譜安裝調試注意事項及方法

編輯:bianhao3 添加時間:2015-6-27 11:05:11 訪問量: 51024

氣相色譜安裝調試注意事項及方法

一、色譜儀的安裝 
     1.對色譜儀分析室的要求 
     (1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。 
     (2)室内環境溫度應在5~35度範圍内,濕度小于等于85%(相對濕度),且室内應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。
     (3)準備好能承受整套儀器,寬高适中,便于操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳(高0.6~0.8米),平台不能緊靠牆,應離牆0.5~1.0米,便于接線及檢修用。 
     (4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然後将電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。 
     2.氣源準備及淨化 
     (1)氣源準備 
     事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊某一種氣體的鋼瓶隻能裝這種氣體,每個鋼瓶的顔色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體最好準備兩個鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。 
     (2)氣源淨化 
     為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格淨化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有淨化器,且内已填有5A分子篩,活性炭,矽膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器,則必須加強對水分的淨化處理,故應增大幹燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發生器後接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大淨化管體積,在幹燥管内應填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國産無油氣體壓縮機(天津産)可滿足需要。 
     3.色譜儀成套性檢查及安放 
     儀器開箱後,按資料袋内附件清單,進行逐項清點,并将易損零件的備件予以妥善保存。然後按照儀器的使用說明書上要求,将其放置于工作平台上,并對着接線圖和各插頭,插座将儀器各部分連接起來,最後連接記錄儀和數據處理機。注意各接頭不要接錯。
     4.外氣路的連接 
     (1)減壓閥的安裝 
     有的儀器随機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2隻氧氣,1隻氫氣減壓閥。将2隻氧氣減壓閥,1隻氫氣減壓閥分别裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽後,關閉減壓閥調節手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥後,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然後旋動調節手柄将餘氣排掉。 
     (2)外氣路連接法 
     把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不鏽鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不鏽鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然後用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。 
     (3)外氣路的檢漏 
     把主機氣路面闆上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然後開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然後關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排除。 
     
     5.色譜儀氣路氣密性檢查 
     氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導緻儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發生爆炸的危險,故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。 
     方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,将柱口堵死,然後開啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機面闆上的載氣旋鈕,此時壓力表應有指示。最後将載氣旋鈕關閉,半小時内其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則有漏,應予排除。若是主機内氣路有漏,則拆下主機有關側闆,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最後将肥皂水擦幹。 
     
     二、儀器的調試把氣路,儀器等按上述接好,安置好後,便可進行下面檢查和調試工作。 
     1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路,調節主機面闆上的載氣旋鈕(即:載氣穩流閥),使載氣流量為20~30ml/min。 
     (1)啟動主機 
     開啟主機總電源開關,色譜柱箱内馬達開始工作,并檢查是否有異樣聲響,若有,立即切斷電源,并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷,顯示儀器運轉情況:正常或不正常,不正常顯示包括哪一部分有問題,接線錯誤等等。 
     (2)各路溫控檢查 
     按照說明書,逐個對柱溫(包括程序升溫),進樣器溫度,檢測器溫度進行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫度下保持恒定,特别是要求柱溫溫控精度達到0.01度。

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